薄层色谱-分光光度法测定纸张中单糖的研究

建立了薄层色谱-紫外可见分光光度法测定纸张样品水解液中单糖组成的方法。纸张样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5(体积比)为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值。以1-萘酚为显色剂,测定了纸张样品水解液中的单糖含量,方法的线性关系较好,5种单糖的样品加标回收率为96.10%~98.18%。该方法分离效果好,操作简便,可用于纸张样品水解液中5种单糖的同时测定,从而为法庭科学中纸张的检验提供依据。     

铽荧光纳米配合物的制备及其潜血手印显现应用

以铽离子为发光中心、对苯二甲酸为第一配体、菲咯啉为第二配体,采用化学方法一步制备出表面羧基修饰的铽荧光纳米配合物。使用活化剂1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐配合稳定剂N-羟基琥珀酰亚胺对配合物表面的羧基进行活化,促使活化羧基与潜血手印中的胺基在温和条件下迅速发生酰胺反应,成功实现了潜血手印的靶向显现。优化了潜血手印显现的最佳条件,显现悬浮液中配合物与水的质量比推荐为1：35,显现浸泡时间推荐为20 s。并深入探究了手印显现的对比度、灵敏度、选择性、适用性。实验结果表明,制备的表面活化羧基修饰的铽荧光纳米配合物适用于光滑非渗透性及半渗透性客体表面潜血手印的高质量与高效率显现。     

气相色谱法分析圆珠笔油墨

1　实验部分1.1　仪器、试剂及样品　　HP6890型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID)、取样器、微量进样器(10μL)。乙腈(特级色谱纯),苯氧基乙醇、苯甲醇(由上海笔芯厂提供)。中国产75种蓝色圆珠笔油墨样品;中国及日本、俄罗斯产15种黑色圆珠笔油墨样品;中国产6种红色圆珠笔油墨样品。1.2　色谱条件　　色谱柱:FFAP高惰性交联弹性石英毛细管柱(30m×0 25mmi d ×0 3μm);柱温:45℃(1min)5℃/min220℃(10min);检测器温度:320℃;载气(N2)流速:1 5mL/min;H2流速:35 0mL/min;空气流速:350mL/min;尾吹气流速:18mL/min。1.3　纯溶剂样品…     

原子吸收光谱法检测中的质量控制

介绍原子吸收光谱法检测过程中实验准备、标准溶液和样品制备方法、样品分析及数据处理等几个环节的质量控制措施。     

罗丹明B并甘氨酸甲酯Turn-On型Fe3+荧光探针的合成及应用

铁离子是生物体内重要的元素之一.设计合成了基于罗丹明B-甘氨酸甲酯的Turn-On型Fe3+荧光探针,利用1 HNMR和LC-MS对其结构进行表征.研究结果表明:探针中加入Fe3+后展现出明显的荧光信号,当加入其他分析物(Fe2+、Hg2+、Zn2+、Ba2+、Al3+、Co2+、Cd2+、K+、Na+、Mn2+、Pd...     

手印显现技术对DNA分析的影响研究进展

手印是案件现场中常见且重要的痕迹物证,近年来DNA则因其高度的个体差异性逐渐成为"新一代证据之王",但二者均为人身同一认定的重要依据.尤其是在手印上常留有接触DNA,在用各类手印显现技术提取手印的同时应如何兼顾DNA的提取,成为当下法庭科学需要研究的热点问题.本综述根据显现原理的不同,分别讨论、比较和总结了物理方法、化...     

小剂量吲达帕胺片的质量标准

对已设计的吲达帕胺片剂处方进行筛选、工艺优化,并建立高效液相色谱法进行吲达帕胺片剂的有关物质检测.采用Hypersil ODS2(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为冰乙酸-乙腈-甲醇-0.2g/L EDTA二钠(0.1∶20∶20∶60,V/V/V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃.有关物质的检查方法完善了现版《中国药典》标准的色谱系统,更准确地进行杂质分析及限量,专属性强,可满足吲达帕胺片剂的有关物质测定.     

不同涤纶绳索纤维的PY-GC/MS定性分析

利用裂解-气相色谱/质谱联用法对9个不同产地、不同规格的涤纶绳索样品进行鉴别分析.首先通过优化选择,确定试验条件,即裂解温度为550℃、裂解时间为6 s时,柱程序升温条件为50℃(1 min)20℃/min→250℃(10 min).在此条件下可最大限度的显示涤纶裂解产物的特征.9个样品的裂解分析结果显示,涤纶的主要裂解产物有13种,其中特征裂解产物为苯甲酸(相对强度100%)、苯甲酸乙烯酯、联苯、苯等.虽然9个涤纶绳索有相同的裂解特征,但个别裂解产物及各特征裂解产物的相对含量有所不同.这一差异可以作为不同规格、不同产地涤纶绳索分析鉴别的依据.     

5-氨基间苯二甲酸敏化LaF_3∶Tb发光纳米粒子的合成及其细胞成像

以稀土硝酸盐、NH4F、5-氨基间苯二甲酸(AIPA)和柠檬酸为反应原料,水热法一锅合成了水溶性良好的AIPA敏化LaF3∶Tb(AIPA-LaF3∶Tb)纳米粒子。采用X射线衍射、透射电镜、红外光谱等对粒子进行了表征。结果表明,合成粒子为六方晶系的LaF3晶体,粒径为8 nm左右,粒子表面包覆了AIPA。测试了合成粒子的发光性能,其最大激发和发射波长分别为348和547 nm,粒子中存在着AIPA向Tb3+的能量传递。和LaF3∶Ce,Tb粒子相比,AIPA-LaF3∶Tb粒子的激发波长红移了94 nm,发光强度增大。在合成的基础上,对AIPA-LaF3∶Tb粒子进行了氨基化修饰,然后将氨基化粒子和兔抗人CEA抗体偶联,最后用偶联了抗体的AIPA-LaF3∶Tb粒子对HeLa细胞进行免疫标记与成像。     

飞机活动翼面的结构布局方法研究

 为探讨飞机活动翼面结构布局方法，提供一种用于结构方案论证时的新方法. 采 用模块化策略作为技术途径，表现为将CAD, CAE和结构拓扑优化组合使用，以UG作为CAD 几何造型平台，以ANSYS作为CAE建模平台，利用``敏度阀值'概念和``约束补偿'措施构 造出一种拓扑优化新算法. 以实际飞机型号作为算例，优化结果与真实的结构布局形式相比 较，能够指出传统设计的不足之处，既验证了建立的物理模型的合理性，又考核了该 优化算法的有效性.